TÓM TẮT:

Trong nghiên cứu này, cellulose được chiết tách từsợi bông gònvới hiệu suất đạt được 51,95%. Dựa trên cơ chế của phản ứng đồng trùng hợp acid acrylic (AA) vớicellulose-thành phần vừa được chiết tách từ sợi bông gòn - sử dụng chất tạo lưới N, N’ methylenebisacrylamide (MBA) và sự có mặt của chất khơi mào cho phản ứng copolymer hóa xảy ra là ammonium persulfate (APS), w88 link w88 moi nhat hydrogel cellulose (HCM) đã được tổng hợp. Một số tính chất hóa, lý học của w88 link w88 moi nhathydrogelcellulose (HCM) được xác định thông qua FTIR và SEM.

Từ khóa:bông gòn, cellulose, sợi bông gòn, hydrogel.

1. Đặt vấn đề

Hydrogelđược định nghĩa là một mạng polymer có cấu trúc không gian ba chiều, ưa nước, có thể trương nở trong nước mà không tan trong nước, có khả năng hấp thụ lượng nước lớn gấp hàng nghìn lần khối lượng khô ban đầu, giúp cho w88 link w88 moi nhat giữ được một lượng nước lớn. Hydrogel đang dần được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp và môi trường [1]. Ngoài ra, w88 link w88 moi nhat hydrogel có khả năng tái sử dụng được nhiều lần. Ở Việt Nam, quả bông gòn có thể được tìm thấy ở khắp cả nước nhưng ứng dụng chưa được rộng rãi. Chính vì khả năng ứng dụng chưa cao của bông gòn đã gây lãng phí một nguồn tài nguyên dồi dào. Tuy nhiên, trong bông gòn lại chứa một hàm lượng cellulose rất cao, điều đó tạo tiền đề cho việc phát triển một loại w88 link w88 moi nhat trên nền tảng cellulose [2,3]. Đây cũng chính là tiền đề để thúc đẩy đề tài nghiên cứu được thực hiện. Nghiên cứu sẽ tiến hành tổng hợp hydrogel từ cellulose của quả bông gòn /acid acrylic để tạo ra phản ứng đồng trùng hợp. Nghiên cứu này nhằm mục đích tạo ra w88 link w88 moi nhat mới có khả năng hấp thụ nước có hiệu suất cao, góp được một w88 link w88 moi nhat mới vào ngành xử lý nước tại Việt Nam.

2. Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu

2.1. Nguyên liệu: Quả bông gòn; Cellulose.

2.2. Phương pháp tạo w88 link w88 moi nhat

Chiết cellulose từ quả bông gòn

Bông gòn sau khi được tách lớp vỏ bên ngoài, tách hạt, cuống và rửa sạch bằng nước được đi đem sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 700C trong 18 giờ đến khi bông gòn khô hẳn. Sau đó lấy10 gam bông gòn đã được sấy khô vào beacher chứa 200 ml NaOH 0,5M, ngâm trong 24 giờ. Tiếp đó, bông gòn được rửa lại bằng nước cất đến môi trường trung tính. Tiếp tục đun hồi lưu bông gòn với HNO3và ethanol tỷ lệ 1:4 trong 3 giờ. Mỗi 1 giờ tiến hành thay mới hóa chất. Sau quá trình đun hồi lưu, lượng sản phẩm được rửa bằng nước cất đến môi trường trung tính. Tiếp tục sấy cellulose thu được trong tủ sấy ở nhiệt độ 700C đến khi cellulose khô hẳn [4]. Tiến hành cân để xác định khối lượng cellulose thu được, qua đó tính được hiệu suất chiết tách cellulose từ sợi bông gòn. (Hình 1)

Quy trình tổng hợp w88 link w88 moi nhat hydrogel - cellulose (HCM)

w88 link w88 moi nhat

Khảo sát một số tính chất của w88 link w88 moi nhat HCM

Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FTIR):Quang phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy-IR) là một kỹ thuật phân tích thường được dùng để xác định nhóm chức chất hữu cơ. Kỹ thuật này do sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của w88 link w88 moi nhat trên những bước sóng khác nhau. Những nhóm chức khác nhau sẽ hấp thụ ánh sáng ở bước sóng khác nhau trên dải hồng ngoại. Khi chiếu phát xạ hồng ngoại vào một w88 link w88 moi nhat, w88 link w88 moi nhat hấp thụ năng lượng, chuyển sang trạng thái kích thích và dao động mạnh hơn. Giá trị của bước sóng mà tại đó các phân tử trong w88 link w88 moi nhat hấp thụ là đặc trưng cho cấu trúc của phân tử đó. Dải hấp thu nằm trong khoảng bước sóng từ 4.000 đến 500 (cm-1) [5]. Trong đó, dải hấp thu trong khoảng 4000 đến 1500 cm-1là vùng nhóm chức. Từ 1500 đến 500 cm-1là vùng dấu vân tay. Trục tung biểu diễn độ truyền suốt (transmittance %) hoặc độ hấp thu (absorbance%). Trục hoành biểu diễn số sóng (wavenumber cm-1).

Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM): SEM là phương pháp tạo hình ảnh có độ phân giải cao của bề mặt w88 link w88 moi nhat. SEM sử dụng các electron quét để tạo hình ảnh, giống như kính hiển vi quang học sử dụng nguồn sáng. SEM có độ phóng đại (100000X) và có độ sâu trường ảnh lớn hơn nhiều lần so với kính hiển vi quang học. Chùm điện tử xuất phát từ súng điện tử đi qua tụ kính, vật kính, sau đó chùm tia hội tụ và quét trên toàn bộ bề mặt của mẫu. Sự tương tác của chùm điện tử tới với bề mặt mẫu tạo ra các tia khác nhau (điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược,…). Độ phóng đại M (magnification): tỷ lệ giữa kích thước trên màn hình hiển thị và kích thước thật của mẫu (M=D/d). Khi so sánh bề mặt w88 link w88 moi nhat của 2 mẫu, nên chọn ảnh SEM có cùng độ phóng đại. Thanh đơn vị (scale bar) có thể được dùng để ước lượng kích thước lỗ rỗng trên bề mặt w88 link w88 moi nhat hoặc chiều dày mẫu vật trong một số trường hợp.(Nguyễn Tấn Thành, 2020)

Độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat: Thí nghiệm độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat được tiến hành bằng cách cân w88 link w88 moi nhat khô với khối lượng xác định (g), ghi lại khối lượng w88 link w88 moi nhat ban đầu m0. Tiếp tục ngâm w88 link w88 moi nhat vào V(mL) nước và sau các khoảng thời gian xác định, lấy w88 link w88 moi nhat ra và nhanh chóng lau bằng giấy ăn và cuối cùng là cân lại khối lượng w88 link w88 moi nhat mt (Khoa Dang Nguyen and Takaomi Kobayashi, 2020) (w88 link w88 moi nhat được lấy ra sau 1h, 2h, 3h, 4h, vv đến khi khối lượng w88 link w88 moi nhat đạt giá trị không đổi). Độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat được tính theo công thức:

w88 link w88 moi nhat

Trong đó:EWC: độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat (%)

                  m0: khối lượng w88 link w88 moi nhat lúc đầu (g)

                  mt: khối lượng của w88 link w88 moi nhat sau thời gian  (giờ)

3. Kết quả nghiên cứu và thảo luận

3.1. Cellulose chiết tách từ bông gòn

Quá trình chiết tách cellulose từ bông gòn được thực hiện thông qua 2 giai đoạn chính là ngâm bông gòn trong NaOH và đun hồi lưu trong dung dịch ethanol: HNO3­(4:1). Xử lý bằng kiềm giúp phá vỡ các liên kết α-ether giữa lignin và hemicellulose và liên kết este giữa lignin và các acid hydroxycinnamic như acid p-coumaric và acid ferulic. Hơn nữa, hemicellulose bị thủy phân và oxy hóa bởi acid nitric. Ngoài ra, ethanol được sử dụng làm tăng khả năng hòa tan của lignin bị nitrate hóa và oxy hóa, làm giảm quá trình thủy phân và oxy hóa của cellulose, đồng thời có tác dụng loại bỏ màu của bông gòn.  (Hình 2; Hình 3)

w88 link w88 moi nhat

Hình 2 thể hiện cellulose sau khi được chiết tách từ bông gòn thô, ta thấy màu sắc của bông gòn thô ban đầu có màu ngà vàng, xen lẫn nhiều bụi bẩn, nhẹ hơn nước và không thấm hút nước. Cellulose thu được có màu trắng đục, điều này cho thấy hiệu quả của ethanol trong việc loại bỏ màu. Bên cạnh đó, cellulose thu được có cấu trúc dạng sợi, mềm mịn và khả năng thấm hút nước cao hơn so với bông gòn thô ban đầu. Điều này bước đầu có thể thấy quá trình xử lý đã giúp loại bỏ/giảm các thành phần tạp chất giúp cho cellulose trở nên mềm mịn hơn so với bông gòn thô ban đầu.  Hình 3 a và b cho thấy w88 link w88 moi nhat HCM sau khi được tổng hợp có màu trắng đục, còn ẩm, sau khi đem đi sấy khô, w88 link w88 moi nhat có màu hơi ngả vàng.

3.2. Kết quả phân tích FTIR cellulose chiết tách từ bông gòn và của w88 link w88 moi nhat hydrogel - cellulose

Kết quả phân tích FTIR của cellulose được thể hiện ở Hình 4. Tại các bước sóng 1428 cm-1và 1374 cm-1cho thấy liên kết C=O đặc trưng cho lignin. Ngoài ra các bước sóng 1734 cm-1và 1645 cm-1đặc trưng cho liên kết C=C liên quan đến các acid hexenuronic trong cấu trúc của hemicellulose. Từ kết quả phân tích FTIR của cellulose chiết tách từ bông gòn có thể thấy ngoài các liên kết đặc trưng cho cellulose vẫn có sự xuất hiện của các liên kết đặc trưng cho hemicellulose và lignin. Từ kết quả này có thể kết luận hiệu quả tách các thành phần tạp chất ra khỏi bông gòn chưa đạt được hiệu quả tối đa.

Kết quả phân tích FTIR của w88 link w88 moi nhat HCM được thể hiện ở Hình 5. Quan sát hình 4 có thể thấy các bước sóng nổi bật như: bên cạnh việc giữ lại các liên kết O-H, C-H tại các bước sóng 3377 cm-1và 2942 cm-1có trong phân tử cellulose thì việc thêm các chất liên kết đã làm xuất hiện thêm các nhóm chức mới ở các bước sóng khác nhau. Các liên kết C=O ở bước sóng 1717 cm-1đặc trưng cho chuỗi liên kết gốc -COOH có trong cấu trúc của acid acrylic. Các peak như 1535 cm-1đặc trưng cho liên kết N-H và các peak trong khoảng từ 1311 cm-1đến 1301 cm-1đặc trưng cho liên kết C-N trong cấu trúc của MBA. Kết quả phân tích phổ FTIR của w88 link w88 moi nhat HCM khá tương đồng với các kết quả nghiên cứu đã được công bố trước.Từ các kết quả trên cho thấy, trong bài nghiên cứu này, w88 link w88 moi nhat HCM đã được tổng hợp thành công.

3.3. Kết quả phân tích cấu trúc bề mặt w88 link w88 moi nhat bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Qua Hình 36, 7, 8, có thể thấy cấu trúc w88 link w88 moi nhat HCM có nhiều vùng cấu trúc gồ ghề, có nhiều lỗ rỗng và độ xốp cao. Bề mặt xốp của w88 link w88 moi nhat sẽ giúp khuếch tán nước vào trong các mạng lưới polymer, do đó tạo cho w88 link w88 moi nhat có khả năng trương nở cao. Các phân tử nước sẽ được giữ lại tại các khe rãnh và lỗ rỗng của w88 link w88 moi nhat tạo khả năng hấp thụ nước của w88 link w88 moi nhat.

3.4. Độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat

Độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat là một trong những tính chất cơ lý quan trọng cần xác định của w88 link w88 moi nhat HCM. Độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat phản ánh khả năng hấp thụ nước và tính ổn định của w88 link w88 moi nhat. Về cơ bản, w88 link w88 moi nhat càng có nhiều nhóm chức ưa nước khả năng hấp thụ nước càng cao. Độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat càng cao, w88 link w88 moi nhat càng có khả năng hấp thụ nước cao. Dưới đây là đồ thị biểu diễn độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat HCM:

Từ đồ thị Hình 9 có thể thấy, w88 link w88 moi nhat HCM có khả năng hấp thụ một lượng nước đáng kể và độ ngậm nước tăng nhanh ở 1h đầu đạt 48,7% và tăng liên tục đến giờ thứ 24 đạt 196.0%. Sau 24 giờ w88 link w88 moi nhat đã gần như bão hòa và độ ngậm nước có xu hướng giảm. Kết quả trên cho thấy độ ngậm nước của w88 link w88 moi nhat HCM tương đối cao, đạt trạng thái bão hòa tại giờ thứ 24 với độ ngậm nước lên đến 196,0%.

4. Kết luận

Trong nghiên cứu này đã chiết tách thành công cellulose từ sợi bông gòn với hiệu suất khoảng 51,95%. Tổng hợp thành công w88 link w88 moi nhat hydrogel từ cellulose chiết tách từ sợi bông gòn có khả năng hấp thụ nước lên đến 196%. Kết quả nghiên cứu giúp tận dụng được nguồn nguyên liệu tự nhiên có sẵn và dễ tìm là quả bông gòn, giúp tiết kiệm được nhiên liệu và thân thiện với môi trường, từ đó giúp tổng hợp được loại w88 link w88 moi nhat có khả năng hấp thụ nước cao, có thể ứng dụng vào việc hấp thụ các loại nước nhiễm xăng, dầu.

TÀI LIỆU THAM KHẢO:

  1. Lê Thanh Thanh, Lê Tín Thanh (2017). Nghiên cứu khả năng hấp phụ hỗn hợp nhũ tương dầu trong nước bằng sợi bông gòn, Tạp chí Khoa học Đại học Thủ Dầu Một, số 1(32).
  2. B. Xiaoa, X. F. Suna, R. C. Sun. (2001). Chemical, structural and thermal characterizations of alkali - soluble lignins and hemicellulose and cellulose from maize stems, rye straw and rice straw. Polymer Degradation and Stability.
  3. Dewi Sartika, Khaswar Syamsu, Endang Warsiki and Farah Fahma. (2020). Isolation of microfiber cellulose from kapok fiber (Ceiba pentandra) by using chemical-hydrothermal treatment. Ecology, Environment and Conservation, 26(2).
  4. R. C. Sun, J. Tomkinson. (2002). Comparative study of lignins isolated by alkali and ultrasound-assisted alkali extractions from wheat straw. Ultrasonics Sonochemistry, 9, 85-93.
  5. Sarifah Fauziah Syed Draman, Rusli Daik, Famiza Abdul Latif and Said M. El-Sheikh. (2013). Characterization and Thermal Decomposition Kinetics of Kapok (Ceiba pentandra L.)-Based Cellulose. Bioresoure.

Synthesizinghydrogels cellulose materialsfrom kapok fiber

Master. Truong Thi Thuy

Department of Science and Technology, University of Economics – Technology for Industries

ABSTRACT:

In this study, cellulose was isolated from kapok fiber with the efficiency of about 51.95%. Then, hydrogels cellulose materials (HCM) were synthesized by using the copolymerization process of acrylic acid (AA) in cellulose materials, in presence of N, N’ methylenebisacrylamide (MBA) as crosslinking agent and ammonium persulfate (APS) as an intiator. Some chemical and physical properties of the synthesized hydrogels cellulose materials were determined by using the fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) analysis methods.

Keywords:kapok fiber, cellulose, hydrogel.

[Tạp chí Công Thương - Các kết quả nghiên cứu khoa học và ứng dụng công nghệ, Số 28, tháng 12 năm 2021]